Cat-CVD技術現狀、研究歷程及產業化應用現狀

分類：技術服務
作者：Haibin Huang
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Cat-CVD技術現狀、研究歷程及產業化應用現狀

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分類：技術服務
作者：Haibin Huang
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詳情

作者：Hideki Matsumura，日本科學與技術高等研究所（JAIST）

原文：Thin solid films,679(2019)42-48

摘要

本文總結了Cat-CVD（催化化學氣相沉積或熱絲CVD，HWCVD）技術的研究和工業應用的歷程，除了討論Cat-CVD的特性和優勢外，還探討了Cat-CVD在工業應用中的問題及其克服方法。Cat-CVD技術已經在多種電子器件的工業生產中使用，如異質結太陽電池、超高頻晶體管等。催化線（熱絲）的使用壽命是工業應用中嚴重關切的一個問題，可通過使用合金材料作為熱絲的方法予以解決。Cat-CVD最初尋求在傳統等離子體增強化學氣相沉積（PECVD）無法使用的領域中應用，后來逐步擴大到PECVD正在使用的領域，本文對Cat-CVD的發展前景進行了展望。

關鍵詞：催化化學氣相沉積、工業化應用產品、產業化階段。

1. 引言

在制備電子器件時，高質量薄膜沉積的溫度常低于300或400℃。為降低在襯底上成膜的反應溫度，在遠離襯底的地方預先分解源氣體分子的方法已被開發。1965年，等離子體增強化學氣相沉積（PECVD）作為一種空中的分子與等離子體的高能電子碰撞而分解的方法被發明[1,2]，自發明以來，用了10逾年的時間才得以在工業中應用。

另一種方法是催化化學氣相沉積（Cat-CVD）：分子在加熱的催化金屬絲上進行催化裂解反應而分解。雖然已有一些使用熱絲的類似方法報道[3,4]，但人們認為，是在80年代H.Matsumura[5,7]及其他課題組[8,9]率先采用Cat-CVD技術成功制備了非晶硅（ａ-Si）、氮化硅（SiNx）薄膜。在H.Matsumura首次報道10年后， Cat-CVD技術沉積SiNx薄膜于20世紀90時代至21世紀初實現了工業化應用。與其他新技術相比，Cat-CVD的工業應用化的速度并不慢。我們現在非常自信的說，Cat-CVD技術定會如PECVD一樣擴大其應用領域。

本文在簡要介紹Cat-CVD研究的歷程后，評述了Cat-CVD與PECVD相比的特性和優勢，簡要總結了Cat-CVD技術的工業化現狀和發展前景。

2. Cat-CVD的特點；與PECVD有何不同

Cat-CVD中源氣體分子的分解機理完全不同于PECVD，這個差異使得Cat-CVD具有以下不同的特點。

2.1. 薄膜和襯底無等離子損傷

利用PECVD和Cat-CVD技術在c-Si（100）方向上沉積ａ-Si薄膜，采用掃描透射電子顯微鏡（STEM）得到非晶硅-晶硅﹤110﹥方向界面圖，結果分別如圖1（a）、（b）所示。除了這些界面外，參考文獻[10]還報道了熱生長的二氧化硅（SiO₂）和c-Si之間的界面（圖1（c）），SiO2/c-Si界面被認為在c-Si電子器件中是最好的界面之一[11]。圖中，c-Si側觀察到很多距離約為0.15mm的Si-Si陣列，隨著向ａ-Si層或SiO2層過渡Si-Si陣列逐漸消失，PECVD制備的 a-Si/c-Si、Cat-CVD制備的a-Si/c-Si及熱生長制備的SiO2/c-Si的過渡層寬度分別為1.8nm、0.6nm、1.0nm。STEM圖像是由通過a-Si/c-Si或SiO₂/c-Si界面傳輸的電子形成的，這表明a-Si/c-Si和SiO2/c-Si的界面都存在著一定比例的衰減區；也即PECVD制備的 a-Si/c-Si的界面有1.8nm長的粗糙區，而Cat-CVD制備的 a-Si/c-Si界面非常光滑。PECVD制備的a-Si/c-Si的界面粗糙是因PECVD過程中等離子體對c-Si襯底有損傷。Cat-CVD制備的 a-Si/c-Si界面的粗糙度甚至小于熱生長而成的SiO2/c-Si界面。近來，利用a-Si或SiO2鈍化c-Si表面用于開發高效晶硅太陽電池受到了極大的關注，如后文所述，從界面結構的角度來看，Cat-CVD制備的 a-Si/c-Si是最好的界面之一。

圖1不同界面的STEM圖（a）PECVD制備的a-Si/c-Si，（b）Cat-CVD制備的a-Si/c-Si，（c）熱生長制備的SiO2/c-Si。從c-Si到a-Si或SiO₂的過渡層寬度已被標注

對于異質結（SHJ）太陽電池，非晶硅與晶硅的結構尤為重要，盡管采用PECVD技術在非晶/晶硅界面存在著等離子損傷，但也實現了晶硅太陽電池世界最高效率26.7% [12,13]，其載流子壽命約為4-8ms，密度為2×1015cm-3[13]。盡管有報道[14,15]非晶硅鈍化的載流子壽命超過10ms，但根據報道[13]，電阻率為1_~5Ωcm的晶硅太陽電池，其壽命為4-8ms已足夠。Cat-CVD很容易獲得這個效率，報道[12,13]顯示PECVD也能獲得，可能的原因是當等離子體功率較弱、損傷不十分嚴重時，硅烷源氣體在等離子體中產生的許多氫原子終止了等離子誘導的缺陷[16–18]。實際上，但在化合物半導體（如砷化鎵）上沉積薄膜時，氫原子除了消除缺陷外，還產生了其他效應，PECVD中的等離子體損傷嚴重影響了器件的性能[19]。當等離子較弱時，等離子損傷似乎并不嚴重；然而，通過提高沉積效率而提升生產效率，就需提高等離子功率；作為無等離子損傷的Cat-CVD方法，其優勢體現的更加明顯，即使對于晶硅器件也如此。

2.2. Cat-CVD的氣體使用效率遠高于PECVD

大規模制備SHJ太陽電池，采用Cat-CVD技術硅烷氣體的使用效率約為40%，而PECVD的僅為百分之幾。針對大規模制造生產SHJ太陽電池，Cat-CVD與PECVD氣體使用效率的比較結果[20]，如表1所示；可知，Cat-CVD的典型工藝壓力遠低于PECVD，Cat-CVD中粒子產生的數量也遠低于PECVD。因此，僅可通過更換腔壁上的護板來保證腔壁的清潔，其原因是薄膜強附著在護板上而未產生粉末。故減少了清潔的成本，使得Cat-CVD制備太陽電池的成本低于PECVD。

表1 大規模制造中硅烷氣體使用效率的比較

	Cat-CVD	PECVD
典型工藝壓力	~10Pa	20-100Pa
氣體使用效率	40%	5-6%

因射頻區域產生等離子體的閾值電壓較低，在PECVD中，為使等離子穩定，故通常使用射頻（RF）等離子體。為將射頻源發生的足夠的功率輸送至工藝腔室，腔室內的阻抗應保持恒定。因此，沉積在腔壁上會導致射頻信號阻抗改變的薄膜必須頻繁的清洗去除。此外，由于PECVD中產生的事粉末狀的顆粒，在腔體內壁貼防著板保護層的方式作用是不夠理想的，須采用等離子體刻蝕的方法進行清洗，在PECVD總成本中，清洗用的刻蝕氣體（如三氟化氮）成本是較為顯著的一項。如圖3所示，根據太陽電池大批量生產的數據，熱絲CVD的氣體耗費成本僅為PECVD的12%。

2.3 Cat-CVD中無帶電等離子體，可在任何尖銳邊緣襯底上沉積薄膜

這種特性已應用在刀片上涂覆聚四氟乙烯（PTFE）薄膜，一些公司已在商店里出售這種刀片，但沒做任何的特殊說明。文獻[21]總結了Cat-CVD法在沉積PTFE薄膜以及其它方向的應用。

2.4. Cat-CVD易大面積沉積薄膜

通過擴大熱絲排列的面積，就非常容易增加沉積薄膜面積。特別的，當熱絲向下垂直懸掛（如圖2所示），就可在熱絲的兩側分別沉積薄膜，使得生產效率翻倍。日本ULVAC公司的Cat-CVD設備具有類似的結構，每小時可對2900個晶硅片沉積薄膜，成本至少比PECVD低10%，其主要原因是Cat-CVD氣體使用效率高。

圖3為采用Cat-CVD和PECVD大規模生產SHJ太陽電池的成本分析，是基于日本ULVAC公司最新的研討會上展示的大規模生產設備而得到的[20]。這項成本分析中，所有的基礎消耗成本，如天然氣、電力成本，均根據日本的數據評估的。

PECVD經歷了很長的降本過程，未來進一步降低成本已十分困難。但Cat-CVD只需延長熱絲的使用壽命，就很容易進一步的降低成本。另外，如圖2所示，在熱絲的兩側放置載板，就可以使薄膜沉積的生產效率提高一倍。如果能開發4個或6個載板系統，生產力會大大提高，氮氣的成本（圖3）也會大幅降低.。對PECVD設備而言，如增加載板的數量，需增加額外的腔體或復雜的等離子體電極，會導致設備的成本增加，可能也不會減少氮氣和三氟化氮成本，Cat-CVD的優勢更加明顯，未來的發展更值得期待。

圖2立式大面積Cat-CVD裝置結構示意圖

圖3 Cat-CVD和PECVD大規模制備SHJ太陽電池的成本分析

2.5. 熱絲CVD的缺點及克服方法

現在，Cat-CVD在工業已成功應用，且應用領域還在擴大。但這種方法有熱絲壽命是有限的這樣一個缺點。當使用硅烷沉積非晶硅薄膜時，熱絲會轉化為金屬硅化物，最后金屬硅化物斷裂。硅化物的形成取決于熱絲材質；當鎢絲作為熱絲時，溫度在1800℃以上，能抑制硅化物的形成；當鉭作為熱絲時，溫度略低于1700℃，能抑制硅化物的形成[22]；當熱絲表面合金化時，硅化物的形成速率可能會被顯著的抑制。

K.Honda等系統研究了鎢絲的硅化物形成（如圖4、5），結果表明：當溫度低于1650℃時，形成WSi2；當溫度高于1750℃時，形成W5Si3。

在溫度分別為1750℃、1450℃下，采用電子顯微成像分析測量了鎢和硅的含量，結果如圖4（a）、（b）所示，清晰的看到鎢熱絲表面轉換成了其他類型的層，這些層包含著鎢和硅。圖5總結了硅化物相變化隨著溫度（Tcat）的變化情況[23]。

熱絲上的硅化物厚度（T）與時間（τ）的關系式如下。

其中B為速率常數，類似于硅襯底上氧化物的形成[24]。根據Honda的報道，當溫度（Tcat）為1900℃時，速率常數B為2.5μm2/min；約24h就能形成600 μm厚的W5Si3。

圖4 EPMA圖像及硅化物的光譜分析（a）T_cat=1750 °C、（b）T_cat=1450 °C

圖5 催化熱絲溫度與硅化物中W、Si含量的關系

圖6為催化劑鎢表面的EPMA圖像，當溫度超過1850℃時，鎢表面轉化成了W5Si3（圖6（a））；當溫度低于1650℃時，表面轉化成了WSi₂（圖6（b））；生成幾十個微米厚的硅化物后，在2100℃的真空中保持1h，兩種硅化物中的硅原子蒸發而完全恢復成了純鎢，鎢絲的直徑幾乎恢復到了原來的值。即使在W₅Si₃樣品中去除硅原子后，鎢的表面看起來似乎很光滑，但當富硅硅化物一旦形成，可能因體積的膨脹的原因，導致鎢絲表面出現了很多裂紋。

圖6硅化物在真空中保持2100℃下加熱1h后的EPMA圖及光譜分析（a）硅化物為W5Si3，（b）硅化物為WSi₂

采用Cat-CVD設備在溫度為1900℃沉積非晶硅薄膜24h，然后在2100℃溫度下加熱催化熱絲1h用于復原，可延長催化熱絲的使用壽命。但不適用于尺寸大于1m²的沉積非晶硅薄膜的大規模生產設備，一方面是催化熱絲加熱到2100℃需要大量的電，另一方面是鎢催化劑在高溫下循環加熱，使得其脆弱性增強。未來小尺寸的熱絲CVD設備是一個解決方案。

催化熱絲壽命問題最實用的解決方法是開發能抑制硅化物形成的催化合金。在1850℃下，工藝時間的平方根分別與純鎢和在鎢絲涂覆厚為10μm的W₂C上的硅化物厚度的關系[25]，如圖7所示。由此推測，當時間為900min時，硅化物的厚度依然保持小于20μm。

圖7 工藝時間的平方根與純鎢絲、鎢絲上附著10μm厚W2C分別形成的硅化物厚度的關系

I.T Martin等人[26]對碳化鉭（TaC）進行了類似的嘗試，如圖8所示，碳化鉭（TaC）上的硅化物形成速率遠低于純Ta，TaC對硅烷分子的解離度α比純Ta或W略大。當溫度高于1850℃時，硅烷的解離度超過了0.2。通常單硅烷分子與催化熱絲的碰撞次數（N）為5-10次。氣體使用效率（γ）、解離度（α）、與碰撞次數（N）的關系式如下。

圖9催化熱絲安裝在盒子里的一種用于大規模生產的Cat-CVD設備模型

據Q.Wang[28]報道，采用Cat-CVD設備大面積沉積薄膜制造SHJ太陽電池已經在工廠安裝使用。安裝6個月后，在2017年大規模生產線上的SHJ太陽電池效率已高達23%。

圖10是由Q.Wang提供的Cat-CVD設備在企業大規模制備SHJ太陽電池的效率數據，其Cat-CVD設備數據如圖3和表1所示。在大規模制備期間，太陽電池的效率也在逐漸升高。由圖可知，在工廠安裝Cat-CVD設備僅1個月后就可以大規模生產制備SHJ太陽電池，這表明量產型的Cat-CVD設備穩定性非常好。

圖10一家太陽能公司采用Cat-CVD設備用于大規模制備SHJ太陽電池的效率數據

如前所述，Cat-CVD已應用于制備化合物半導體器件。使用Cat-CVD技術沉積薄膜制成的器件已經用于通信衛星、汽車上的雷達及光通信的半導體激光等領域[29]，還有很多其他不同的工業領域正在嘗試中。表2總結了一些應用，并附有參考文獻。利用熱絲CVD或相關技術用來制備有機薄膜（被稱為iCVD）[30]也出現了新的廣闊應用領域。

Cat-CVD的發明比PECVD晚了約20年，它的應用正在向更廣的范圍和更高的水平邁進。我們相信其在未來肯定會越來越重要。

表2熱絲CVD的工業應用現狀及相關技術

行業	具體應用實例	結果	產業化現狀
集成電路	1) 用于超小型MOS晶體管的柵側壁和絕緣體.	1) 由于SiNx中H含量較低，MOS晶體管的壽命延長了2個數量級。	尚未實現大規模生產
化合物半導體器件	1) GaN、GaAs等超高頻晶體管的鈍化.	1) 通過減少鈍化層以下的表面損傷來提高GaN或GaAs晶體管的截止頻率和可用功率。	1) 和 2) 都實現了產業化應用.
	2) 用于光通信的激光器鈍化	2) 通過減少損傷增加能量和壽命
顯示器	1) a-Si TFT (非晶硅薄膜晶體管),	1) 具有較大的開關比，可實現低關斷電流和高穩定性。	1) 尚未產業化
	2) 沉積態的薄膜晶體管.	2) 遷移率超過40cm²/Vs。	2) 尚未產業化
	3)有機電致發光器件上的氣體阻擋膜.	3) OLED壽命超過15,000小時。	3) 尚未產業化
	4) 復印機用感光鼓	4) 氣體利用效率高，高速沉積。	4) 小規模生產
太陽電池	1) 薄膜太陽能電池.	1) HWCVD的沉積速率快，氣體利用率比PECVD高一個量級.	1) 尚未產業化
	2) 晶體硅太陽電池中的鈍化層和減反射層.	2) 用HWCVD鍍的膜具有極低的表面復合速率 velocity <0.2 cm/s .	2) 尚未產業化
	3) 非晶硅/晶體硅異質結太陽電池	3) 無等離子體損傷、氣體利用率高	3) 大規模批量生產
機械工程	1) 汽車用鍍金屬鍍層的替代涂裝方法。	1) 混合動力轎車采用HWCVD鍍膜后，鍍層壽命比傳統鍍金屬提高1個數量級。	1) 技術開發中
	2) 在剃須刀上涂上涂層。	2)在不犧牲銳度的情況下，制造出低摩擦表面。	2) 高檔剃須刀已產業化
其他應用	1) 去除光刻膠。	1) 用HWCVD法去除經高劑量離子注入后的光刻膠，且不會有任何殘留。	1) 相關設備已制造。
	2) 表面清潔。	2) 清潔遠紫外光刻的反射鏡表面	2) 在遠紫外光刻設備中應用.
	3) 改善噴墨或絲網印刷金屬線的電阻率。	3) 用HWCVD進行氫處理可以在室溫下形成低電阻率的Cu或Ag金屬線。	3)產業化推進中
	4) HWCVD法實現在c-Si中的低溫P或B摻雜	4) 通過熱絲裂解PH₃或B₂H₆，可以在80℃條件下將P或B原子摻雜到c-Si中。	4)研究起步

3. 結論

本文中簡要的介紹了Cat-CVD的特性、優勢及劣勢，表2總結了產業實施的例子及若干實現產業化應用的嘗試。根據以上的討論，針對Cat-CVD技術現狀有以下結論：1）Cat-CVD作為無等離子損傷的方法已成功被用于制備化合物半導體器件。在硅器件中，當使用氫化氣體作為源氣體時，因源氣體能提供氫原子可以鈍化減少缺陷，導致Cat-CVD相比PECVD的優勢不是那么明顯。但在PECVD應用中，為了提高生產效率而提高PECVD等離子體功率，就會加劇等離子體損傷，那時Cat-CVD的優勢會再次變得顯著。2）Cat-CVD是一種對襯底無任何損傷、界面光滑的薄膜制備方法。Cat-CVD因低成本和無等離子體損傷的特性已被用于制備SHJ太陽電池和超高頻晶體管。3）Cat-CVD還可以作為一種新的技術，在各種材料（剃須刀片）上鍍層。4）在工業領域，很多種Cat-CVD技術將被逐漸開發，獲得應用。最終其應用范圍將像PECVD一樣廣泛。

致謝

本文采用了由新能源和工業技術發展組織（NEDO）資助的“晶硅太陽電池（2015-2020）” 項目的很多數據。表1和圖3、圖10的數據由ULVAC公司的H.Takahashi和晶科太陽的Q.Wang提供。這些數據是在他們第一屆國際異質結太陽電池研討會和第10屆國際熱絲-化學氣相沉積會議上口頭報告的。本文中使用H.Takahashi和Q.Wang材料得到了他們的許可，對此，我非常感謝。

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